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饲料添加剂半胱胺盐酸盐测定方法

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      1范围

  本标准规定了饲料添加剂半胱胺盐酸盐P环糊精微粒的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运 输、贮存和保质期的要求。

  本标准适用于以饲料级半胱胺盐酸盐为原料,经环糊精包被,采用淀粉等为辅料制成的微粒。 分子式:C2H8ClNS

  相对分子质量:113. 62(2005年国际相对原子质量)

  化学结构式:SH—CH2—CH2—NH2 • HC1

  2规范性引用文件

  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。

  GB/T 6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定

  GB 10648 饲料标签

  GB/T 13079饲料中总砷的测定

  GB/T 13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法

  GB/T 14699. 1饲料采样

  中华人民共和国药典2005年版二部

  3要求

  3.1性状

  本品为类白色或淡黄色微小颗粒,无臭或微有臭味,易吸潮。

  3.2技术指标

  技术指标应符合表1规定。

  表1技术指标

  指 标
半胱胺盐酸盐/% 27031.0
卢环糊精/% ≥  8
水分/% 5
总砷/(mg/kg)
2
铅/(mgAg) ≤  2

  4试验方法

  4.1抽样

  按 GB/T 14699.1 执行。

  4.2试剂和溶液 4.2.1乙腈:色谱纯。

  4.2.2庚烷磺酸钠:分析纯。

  4.2.3磷酸:分析纯。

  4.2.4甲醇:色谱纯。

  4.2.5盐酸:化学纯。

  4.2.6水:超纯水(或二次蒸馏水)。

  4.2.7 50%甲醇水溶液:甲醇和水的体积比为1:1。

  4.2.8 0.017 mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.02%磷酸):称取1.7 g庚烷磺酸钠放人500 mL容量瓶中,加人0.1 mL H3P04,然后用超纯水稀释定容至刻度。

  4.2.9 流动相:将15份乙腈与85份0. 017 mol/L庚烷磺酸钠溶液(4. 2. 8)(体积比)混合,经脱气抽 滤后使用。抽滤的滤膜采用0.45 pm微孔聚四氟乙烯膜。

  4.2. 10标准工作液:称取半胱胺盐酸盐标准品(>98%),用50%甲醇水溶液(4. 2. 7)进行配制,一般 可配成150 mg/100 mL〜200 mg/100 mL,现配现用。

  4.2. 11亚硝酸钠溶液:称取亚硝酸钠1 g,加水溶解并稀释定容至100 mL。

  4.3主要仪器

  4.3.1髙效液相色谱仪,配紫外检测器。

  4.3.2流动相脱气抽滤装置。

  4.3.3超声波振荡器。

  4.3.4分析天平(感量:0.01 mg)。

  4.4鉴别试验

  取本品10%水溶液5滴,加蒸馏水2 mL、盐酸0. 5 mL、亚硝酸钠溶液0. 5 mL,显橙红色。

  4.5半胱胺盐酸盐的测定 4.5.1色谱条件

  色谱柱:C18柱,内径4. 6 mm,长250 mm,粒度5 pm。

  流动相(4. 2. 9):乙腈+0. 017 mol/L庚烷磺酸钠溶液(4. 2. 8)。

  流速:1.0 mL/min0 检测波长:214 nm。

  进样体积:5 pL。

  4.5.2试样溶液的制备

  精密称取样品约0. 5 g(精确至0. 01 g),放入100 mL容量瓶中。加入适量50%甲醇水溶液,超声 5 min〜8 min使样品完全溶解,定容。静置15 min,先用普通滤纸进行粗过滤,然后再用0.45 微孔

  聚四氟乙烯膜过滤。滤液用作HPLC进样分析。

  4.5.3计算方法

  

  4.5.4允许差

  两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果。

  4.6 β环糊精含置测定

  按中华人民共和国药典2005年版二部执行。 4.7水分测定

  按GB/T 6435执行。

  4.8总砷的测定

  按 GB/T 13079 执行。

  4.9铅的测定

  按 GB/T 13080 执行。

  5检验规则 

       5.1出厂检验

  本产品应由生产企业的检验部门按本标准进行检验,本标准第3章规定的项目为出厂检验项目,生产企业应保证所有产品均符合本标准规定的要求。每批产品检验合格后方可出厂,同班、同原料、同配 方的产品为一批。

  5.2判定规则

  如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应加倍抽样进行复检,复检结果仍有一项指标不符 合本标准要求时,则整批产品不合格。

  6标签、包装、运输、贮存和保质期

  6. 1 标签

  应符合GB 10648规定。

  6.2包装

  本品内包装为铝塑复合材料袋,外包装为纸板箱或纸筒箱。每件包装量可根据用户的要求而定。 6.3运输

  运输过程应避免日晒雨淋、受热及防止破损。搬运装卸应小心轻放,不应与有毒有害或其他污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。

  6.4贮存

  产品应存放在库房内,符合分类贮存的要求。库房应通风良好、阴凉,保持库房内干燥,严防污染。 6.5保质期

  在符合6. 3、6. 4的条件下,原包装保质期为18个月。开封后尽快使用,以免变质。


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