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饲料中土霉素测定方法

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      1.范围

  本标准规定了饲料中土霉素含量的高效液相色谱测定方法。

  本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中土霉素的测定,检出限为0.5mg/kg,定量限为2 mg/kg。

  2.原理

  式样中土霉素经酸性溶液提取后,注入高效液相色谱仪反相色谱系统中进行分离,用紫外检测器(或二级管阵列检测器)检测,外标法计算土霉素的含量。

  3.试剂和溶液

  除特殊说明外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,色谱用水符合GB/T 6682中一级用水的规定。

  3.1盐酸:优级纯。

  3.2盐酸溶液(0.05mol/L):取盐酸(3.1)4.5mL,溶解于1000mL水中。

  3.3乙腈:色谱纯。

  3.4磷酸二氢钠。

  3.5磷酸。

  3.6磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钠(3.4)1.2g,加水使溶解并稀释至1000mL,用磷酸(3.5)调pH值至3.50,摇匀,过滤。

  3.7土霉素标准品:纯度应大于97.0%。

  3.8土霉素标准储备液:准确称取已知纯度的土霉素标准品20mg,置于100mL棕色容量瓶中,用盐酸溶液(3.2)溶解定容、摇匀,其浓度为0.2mg/mL。贮存于4℃冰箱中,溶液有效期1个月。

  3. 9 土霉素标准曲线工作液:分别准确移取标准贮备液(3. 8)0. 05、0. 50、2. 50、7. 50、12. 5、25 mL于 100 mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度。该标准系列中土箔素的相应浓度分别为0. 1、1、5、15、25、 50 pg/mL。现配现用。

  4.仪器和设备

  4.1分析天平:感量0.0001 g

  4.2振荡器。

  4.3超纯水处理器。

  4.4高效液相色谱仪:紫外检测器(或二极管阵列检测器)。

  4.5 pH 计。

  4. 6 0.45 μm 滤膜。

  5.试样制备

  5.1 按 GB/TU699. 1 采样。

  5.2选取具有代表性的饲料样品至少500 g,按GB/T 20195制备样品。

  6.分析步骤

  6.1试样溶液的制备

  称取试样适量(配合饲料10 g、浓缩饲料5 g、预混料1 g)精确至1 mg。置于250 mL具塞锥形瓶 中,准确加人100 mL盐酸溶液(4. 2),于振荡器上振荡提取10 min ,溶液用滤纸过滤或用盐酸溶液 (3. 2)作适当稀释,滤液过0. 45 μm滤膜(4. 6),备用。

  6.2色谱条件

  6. 2. 1色谱柱:C18柱,柱长150 mm,内径4. 6 mm,粒径为5 μm,或相当者。

  6.2.2柱温:室温。

  6.2.3流动相:磷酸缓冲液(4.6) +乙腈= 84 + 16,混匀,脱气。

  6.2.4 流速:1.0 mL/min。

  6.2.5检测器:紫外检测器(或二极管阵列检测器),检测波长353 nm。

  6.2.6 进样景:20 μL。

  6.3定置测定

  按上述色谱条件,分别将土霉素标准曲线工作液(3. 9)及试样溶液(6. 1)上机测定,以单点或多点校 准,以色谱峰面积积分值定量。

  7.结果计算

  试样中土霉素的含量(X)以质量分数(mg/kg)表示,按式(1)计箅:





土霉素检测

  8.精密度

  在重复性试验条件下两次平行测定结果的相对偏差不大于10%

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