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饲料中喹乙醇含量测定方法

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       1.原理

  试样中的喹乙醇以甲醇溶液提取,固相萃取小柱净化,反相液相色谱柱分离测定,紫外检测器检测,外标量分析。

  2.试剂和溶液

  除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和复合GB/T 6682规定的三级用水,

  警告------喹乙醇对光敏感,应避光操作及使用棕色容器。

  2.1 甲醇(色谱纯)。

  2.2 提取液:甲醇+水= 5 + 95.

  2.3 高效液相色谱流动相: 甲醇和超纯水(采用二元梯度)。

  2.4 淋洗液1:0.02mol/L 盐酸。移取1.67mL盐酸定容至1000mL。

  2.5 淋洗液2:0.02 mol/L盐酸。移取8.33mL盐酸定容至1000mL。

  2.6 淋洗液3:甲醇 + 水 = 5 + 95.

  2.7 洗脱液:甲醇+ 水 = 40 + 60.

  2.8 喹乙醇标准储备液:准确称取喹乙醇标准品0.05020 g(含量≥99.6%),于50mL棕色容量瓶中,超声溶解,冷却至室温,定容至刻度,摇匀,使其溶液浓度为1 mg/mL,储存于-18℃冰箱中,可使用一个月。

  2.9 喹乙醇标准工作液:准确量取标准储备液(2.8)于容量瓶中,用洗脱液(2.7)稀释,依次配制成浓度为0.1 μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50μg/mL、100.0μg/mL、的标准溶液,现配现用。

  3.仪器

  3.1离心机:3500r/min。

  3.2 摇床:转速可达110r/min。

  3.3 螺口离心管:50mL。

  3.4超声波清洗器„

  3.5微孔有机相滤膜:孔径0.22 μm。

  3.6固相萃取小柱(SPE) :Oasis HLB 1 mL(30 mg)或性能相当者。

  3.7固相萃取仪。

  3.8恒温振荡器。

  4试样制备

  选取有代表性饲料样品至少500 g,四分法缩减至100 g,磨碎,全部通过0. 42 mm孔径筛,混匀,装 入密闭容器中,避光低温保存,备用。

  5分析步驟

  5.1试液的制备

      5. 1.1提取

  称取5 g试样(准确至0.1 mg)于具塞锥形瓶中,加入50 mL提取液(4. 2),具塞置入摇床中,室温 下恒温振荡器振荡速度110 r/rnin,避光振荡45 min。提取液在3 500 r/rnin下离心10 min,上清液经 滤纸过滤,滤液作为SPE小柱净化使用。

  5. 1.2净化

  SPE小柱的活化:临用前分别向SPE小柱中加入2 mL甲酵(4.1)和2 mL超纯水,对小柱进行活化。将滤液(5.1.1)2 mL加人活化好的SPE小柱,分别用2 mL淋洗液1(4. 4)、淋洗液2(4. 5)和淋洗 液3(4. 6)淋洗小柱,并将小柱吹干。后用2 mL洗脱液(4. 7)洗脱。

  5. 1.3上机

  洗脱液过0.22 μm有机相滤膜,滤液上机测定。

  5.2 色谱条件

  5.2.1色谱柱.•具有C18填料的柱子(粒度为5 μf/m),柱长250 mm,内径4. 6 mm。

  5.2.2流动相及洗脱程序:如表1。 [1]

  表1梯度洗脱程序

时间/min 超纯水 甲醇
0 85 15
5 85 15
10 30 70
14 30 70
18 85 15
25 85 15

  5.2. 3 流速:1. 00mL/min。

  5. 2. 4 进样体积:10/xL〜20/xL。

  5.2.5检测器:紫外检测器,检测波长260 nm。

 6.定量测定

  按髙效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数。向液相色谱柱中注入待测定喹乙醇标准工作液及试样溶液(5.1. 3),得到色谱峰面积响应值,用外标量。

    7.结果计算

  7.1

  试样中畦乙醇的质量分数叫(mg/kg)按式(1)计算:

  喹乙醇检测

  7.2平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。

        8.重复性

  同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。


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