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饲料添加剂检测-二氢吡啶含量测定

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HPLC法测定二氢吡啶的含量


  试验建立高效液相色谱法测定二氢吡啶含量的方法,对主要杂质进行分离确认并通过杂质含量分析控制生产工艺,得到高纯度的产品。样品用流动相超声溶解,用ZORBAX E­CLIPSE XDB —C18分离,流动相为乙腈一75 mmol/L磷酸二氢钾(40:60)流速为2 mL/min,在230 nm 紫外波长下检测,外标量测定主含量和杂质含量。该分析方法二氢吡啶在0. 8 ~25 mg/L浓度范围 呈良好线性,样品分析精密度为RSD=2. 17 %,样品中二氢吡啶的小检测量为0.04Pg。这项方法灵敏、准确且重现性好,可作为产品质量控制的方法,也为其他深入研究提供依据。

  饲料添加剂

  中国对二氢吡啶的研宄始于80年代初,北京营养源研宄所于1983年化学合成了二氢吡啶,并在 1983—1985年进行了小规模应用试验研宄,取得了满意的效果,并在后续研宄过程中,建立了二氢吡啶的标准。含量测定用分光光度法测定,这种方 法灵敏度较彳低不能区分主成分和杂质物质,该方法己不能满足对二氢吡啶进一步发展的要求。国外二氢吡啶己广泛应用于生产,但国内仍处于试验阶段, 大多研究停留在饲养效果上。还有许多问题需进一 步探讨,如二氢吡啶在体内的代谢,二氢吡啶与其他 一些抗氧剂及与VA和VE的相互关系,二氢吡啶的稳定性问题和其各方面作用的产生机制等,文章对 二氢吡啶的质量进行研宄,为后续深入研宄提供基础。

  这项研宄建立了二氢吡啶液相分离并检测的方法,为它更科学更准确的质量评价提供依据,该方法也同时可用于生产控制。

  1.实验部分

  1.1仪器与试剂

  1.1.1仪器

  DINONEX3000型液相色谱仪

      1.1.2试剂

  乙腈,色谱纯;磷酸二氢钾,分析纯;超纯水;2 6—二甲基一3, 5 —二羰乙氧基一 1,4一二氢吡啶标 准品,由研发中心纯化;2 6—二甲基一3, 5 —二羰乙 氧基一哌啶标准品,由研发中心合成并纯化。

  1.2 色谱操作条件

  色谱柱 ZORBAX ECLIPSE XDB— C18 4.6 mm X 250 mm;流动相,V乙腈V75 mmol/L磷酸二氢钾= 40 :60;紫外检测器230 nm )流速2 mL/min;进 样量30μL(样品分离见图1)。


  1.3测定步骤

  1.3.1二氢吡啶样品溶液的制备

  用流动相准确配置25 μg/mL二氢吡啶样品溶液,超声溶解。

  1.3.2二氢吡啶标准溶液的制备

  用流动相准确配置25作/mL二氢吡啶标准溶 液,超声溶解。

  1.3.3 2, 6—二甲基一 3, 5 —二羰乙氧基一哌啶标 准溶液的制备

  用流动相配置2 mg/L哌啶标准溶液。

  1.3.4二氢吡啶标准曲线的建立和线性范围

  在上述操作条件下,待仪器稳定后(相邻两针相 关响应信号之比的相对偏差小于1. 5 %),通过定 量环定量进标样30、25、20、15、10、5和1吒测量保 留时间和峰面积,取峰面积值和二氢吡啶浓度作图, 绘制标准曲线。计算得到回归方程为:y = 2 371 x— 494.82 R =0.999 9〇

  1.3.5精密度测定

  用流动相准确配置30作/mL二氢吡啶溶液,超 声溶解,连续测定7次,计算相对标准偏差为 2.17 %。

  1.3.6稳定性测定

  配置3个浓度的样品溶液,在室温下放置1、2、 3、4、12和24 h后测定,计算RSD为3. 2 %,表明样 品在流动相中保存是稳定的。

  1.3.7哌啶标准曲线的建立和线性范围

  在上述操作条件下,待仪器稳定后(相邻两针相 关响应信号之比的相对偏差小于1.5 %)通过定量 环定量进标样40、30、25、20、15、10和5凡测量保留 时间和峰面积,取峰面积值和哌啶浓度作图,绘制标 准曲线。计算得到回归方程为:y= 146.85 x — 25.14 R =0.999 9〇 1.3.8精密度测定

  用流动相准确配置2作/mL哌啶溶液,超声溶角解连续测定7次,计算相对标准偏差为1.32 %。 1.4样品测定

  用上述方法对不同批次的样品进行测定,外标 法计算。结果见表1和图2。

二氢吡啶检测



  2结果与讨论

  2.1流动相的选择

  经过多次实验筛选,选择乙腈一 75 mmol/L磷 酸二氢钾(40 :60)作为流动相,由于二氢吡啶的易氧 化性,不易选择醇作为流动相中的溶剂。

  2.2检测波长的选择

  在进行波长扫描后,样品在230 nm具有大吸 收度,样品在230 nm下测定得到了足够的吸收度 (二氢紫外吸收图见图3)。



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